Spektrální vlastnosti ICP výboje ve vakuové ultrafialové oblasti a jejich analytické využití

Mgr. Eva Niedobová, Ph.D.

Doctoral thesis

Spectral properties of ICP discharge in vacuum ultraviolet range and its analytical applications

Anotácia:

Práce se zabývá využitím vakuové ultrafialové oblasti v ICP-OES spektrometrii, hledáním vhodných emisních čar pro stanovení nekovů, konkrétně jodu v různých matricích (jodem obohacená řasa Chlorella, kuchyňské soli, minerální vody a mléko). Bylo zjištěno, že meze detekce metody ICP-OES s konvenčním zmlžováním, jsou nedostačující pro stanovení přirozených obsahů jodu v mléce a navíc je stanovení rušeno spektrální interferencí na bázi uhlíku. Zároveň byla zkoušena technika generování par jodu směsí kyseliny sírové a peroxidu vodíku a vhodné přípravy vzorku pro tuto techniku. Jako nejvhodnější se ukázalo alkalické spalování v muflové peci, které bylo modifikováno s využitím dusičnanu vápenatého namísto běžně používaných chlorečnanu draselného a síranu zinečnatého. Generování par jodu bylo úspěšně aplikováno na vzorky mléka, které byly alkalicky spalovány a taktéž na vzorky kuchyňských solí a minerálních vod. Výše uvedená spektrální interference byla odstraněna povařením vzorku s kyselinou chlorovodíkovou a siřičitanem sodným. V další části práce byly vytipovány na základě mezí detekce a zjištěných spektrálních interferencí vhodné emisní čáry olova, síry, fosforu, bóru, arsenu, cínu, jodu, selenu, rtuti, hliníku a křemíku pro analýzu biologických, hutních a environmentálních vzorků. Při studiu spektrálních interferencí na vytipovaných čarách byly sledovány časté interference na bázi uhlíku, které byly dále studovány na třech emisních čarách I I 178,276 nm, I I 183,038 nm a S I 180,731 nm. Uvedené spektrální interference na bázi uhlíku byly identifikovány jako molekulové emisní CO pásy a to srovnáním s chováním známého CO pásu při různých pracovních podmínkách.

Abstract:

This work is aimed at study of vacuum ultraviolet spectral region in ICPdischarge with a special regard to emission lines that are suitable for determination of nonmetals, specifically iodine. Different matrices, such as iodine enriched Chlorella, kitchen salt, mineral waters and milk have been examined. However, the limit of detection of the ICP-OES method with conventional nebulization was found to be insufficient for determination of natural contents of iodine in milk samples. Moreover, this determination is hampered by carbon-based spectral interference. Therefore, the method of vapour generation of iodine by mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide as well as appropriate sample preparation technique have been developed for this purpose. Alkaline ashing in muffle furnace was found to be the most suitable decomposition technique after having been modified by the addition of calcium nitrate instead of commonly used potassium chlorate and zinc sulphate. The method of generation of iodine was successfully applied to the analysis of milk ashes and also to mineral waters and kitchen salt. The spectral interference mentioned above was eliminated by boiling of sample with hydrochloric acid and sodium sulphite. In the next part of this work the convenient emission lines of lead, sulphur, phosphorus, boron, arsenic, tin, iodine, selenium, mercury, aluminium and silicon were proposed for analysis of biological, steel and environmental samples. Criteria of selection were limit of detection and observed spectral interferences. During spectral interferences study the carbon-based interferences were observed on the prominet emission lines in VUV region. Those were studied on the emission lines I I 178,276 nm, I I 183,038 nm a S I 180,731 nm. By comparing of behavior of known CO band under changing working conditions, carbon-based intreferences were identified as molecular emission CO band.

Kľúčové slová

ICP-OES, vakuová ultrafialová, jod, Chlorella, generování, potraviny

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 12. 5. 2006

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 12. 5. 2006
• Vedúci: prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / odbor:
Chemistry / Analytical Chemistry