Stanovení alkylfenolů v ovzduší vnitřního prostředí

Mgr. Marta Seifertová, Ph.D.

Advanced ('rigorózní') thesis

Determination of alkylphenols in indoor air

Abstract:

Cílem této práce bylo vyvinout a použít nové metody vzorkování vzduchu pro stanovení obsahu alkylfenolů ve vnitřním prostředí. Byl navržen modifikovaný pasivní vzorkovač Radiello (adsorpční kolonka nahrazena sorbentem XAD-2) jako alternativa pasivních vzorkovačů na bázi polyuretanové pěny, které jsou významným zdrojem pozadí mající vliv na výsledek analýzy alkylfenolů. Navržená metoda pasivního vzorkování ovzduší byla použita pro stanovení relativního obsahu alkylfenolů v bytech a kanceláři. Hladiny alkylfenolů ve vnitřním ovzduší byly vyjádřeny jako obsah nalezené látky v ng na vzorkovač. Nejvyšší byly koncentrační hladiny isomerů 4-nonylfenolu (asi 1-10 ng/vzorkovač), zatímco hladina bisfenolu A byla významně nižší (0,23 ng/vzorkovač). Maximálního obsahu analytů v sorbentu XAD-2 bylo dosaženo po 8 dnech expozice. Po uplynutí této doby byla pozorována u všech analytů zpětná difúze. HPLC-MS/MS metoda byla použita pro stanovení alkylfenolů ve formě dansylderivátů. Dansylderiváty poskytovaly vyšší MS odezvy než nederivatizované alkylfenoly. Bylo tak dosaženo nízkých limitů detekce v rozmezí pg.ml-1. Rutinně byly zpracovávány terénní a solventové blanky pro kontrolu kontaminace, byla testována výtěžnost metody.

Abstract:

The aim of this work was to develop and use new methods of air sampling for determination of content of alkylphenols in indoor space. Modified Radiello sampler was proposed (an adsorption cartridge replaced by sorbent XAD-2) to obtain an alternative to passive samplers based on polyurethane foam, which is the significant source of background affected the result of alkylphenols analyses. The proposed method of passive air sampling was carried out for determination of relative content in flats and the office room. The level of alkylphenols in indoor air was expressed as content of detected compoud in nanograms per sampler. The highest level was found for isomers of 4-nonylphenol (about 1-10 ng/sampler), while the level of bisphenol A was significantly lower (0.23 ng/sampler). The maximum level of analytes accumulated in XAD-2 was reached after 8 days of exposition. The backdiffusion started after this time was observed for all analytes. HPLC-MS/MS method was used for determination of alkylphenols in the form of dansyl derivatives. The dansyl derivatives provided a greater MS response than the non-derivatized compounds. The low limits of detection in the range of pg per ml of injected extract was achieved. The fields and solvent blanks of contamination were routinely analyzed. In order to meet quality control standards recovery of the method was evaluated.

Keywords

Alkylfenoly, 4-oktylfenol, 4-nonylfenol, Bisfenol A, Kapalinová chromatografie, Hmotnostní spektrometrie, Zrychlená extrakce rozpouštědlem ASE, Derivatizace dansylchloridem, Endokrinní disruptory, Pasivní vzorkování ovzduší, Ovzduší ve vnitřním prostředí. Alkylphenols, 4-octylphenol, 4-nonylphenol, Bisphenol A, Liquid chromatography, Mass spectrometry, Dansyl chloride derivatization, Endocrinne disruption, Passive air sampling, Indoor air

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 4. 10. 2013

Thesis defence

• Date of defence: 2. 12. 2013
• Reader: Ing. Anton Kočan, CSc., prof. Ing. Jan Tříska, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Advanced ('rigorózní řízení') programme / field:
Chemistry / Environmental Chemistry