Stanovení obsahu amorfní fáze v keramice se zaměřením na archeologický materiál

Bc. Zdeňka Bočková

Master's thesis

Determination of amorphous phase content in ceramics with respect to arcaeological artifacts

Abstract:

Tato práce se zabývá problematikou stanovení obsahu amorfní fáze v keramických materiálech, zejména otázkou spolehlivosti a náročnosti různých metod. Vybrané metody byly aplikovány na kalibračních směsech o známém složení s podílem amorfní složky (skla a metakaolinu), na laboratorně vypálené keramické hlíně a archeologické keramice. Postupy vycházející z Rietveldovy metody se ukázaly být relativně spolehlivé. Při jejich provedení vyvstaly problémy spojené s rozdílnou absorpcí rtg-záření, zejména vzorku a standardu, dále se projevila chyba spojená s přípravou vzorku. Výsledky stanovení obsahu amorfní fáze srovnáním intenzit difrakčních linií jsou nespolehlivé, metoda je ovšem snadná a může sloužit pro relativní stanovení podílu amorfní fáze u podobných vzorků. Metoda výpočtu obsahu amorfní fáze na základě zadání hodnoty konstantního pozadí je použitelná pro vzorky se stejným nebo velmi podobným kvalitativním fázovým složením jako vzorek, podle kterého byla hodnota konstantního pozadí určena. U jiných vzorků může sloužit pro stanovení obsahu amorfní fáze na relativní škále. V porovnání s Rietveldovou metodou jsou poslední dva postupy méně náročné.

Abstract:

This thesis deals with the problem of amorphous phase content determining in ceramic samples with the focus on reliability and complexity of the tested approaches. The selected methods were applied to the sets of calibration mixtures of known composition containing amorphous phase (glass and metakaolin), experimentally fired clay and archaeological pottery samples. The results gained via approaches based on Rietveld method appeared relatively reliable. But their implementation is connected to the problems associated with different absorption of X-rays between analysed and standard sample. The error caused by sample preparation also appeared. The results obtained by the simple comparison of the intensity of peaks and diffuse background may be considered unreliable. However, the method is easy and can be used for relative determination of the amorphous phase content in similar samples. The constant background determination method is applicable for the samples of similar qualitative phase composition as the standard sample. In other cases, it may be used for the determination of the amorphous phase content on a relative scale only. Compared to the Rietveld method, the last two procedures are less complicated and time consuming.

Keywords

rentgenová prášková difraktometrie, kvantitativní fázová analýza, amorfní fáze, archeologická keramika, Rietveldova metoda, x-ray powder diffractometry, quantitative phase analysis, amorphous phase, archaeological ceramics, Rietveld method

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 12. 10. 2020

Thesis defence

• Date of defence: 18. 2. 2021
• Supervisor: Mgr. Dalibor Všianský, Ph.D.
• Reader: doc. Ing. Karel Dvořák, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Geology / Geology