Hodnocení vlivu matrice na elektrochemickou detekci potenciálně toxických kovů

Bc. Josef Šťastný

Master's thesis

Evaluation of matrix interference on electrochemical determination of potentially toxic metals

Abstract:

Voltametrie čtvercové vlny (SWV) patří v současné době mezi populární a často využívané metody pro stanovení potenciálně toxických kovů. Problémem této detekce je však nízká reprodukovatelnost dat a náchylnost podléhat mnohým rušivým vlivům při stanovení v reálných matricích. Tato diplomová práce se zaměřila na studium možností korekce voltametrických dat při užití voltametrie čtvercové vlny (SWV) pro stanovení olova. Pro kvantifikaci potenciálně rušivých vlivů bylo využito sledování vlivu vlastností elektrolytu na elektrochemickou detekci olova. Úspěšně se podařil popsat a kvantifikovat vliv měrné konduktivity elektrolytu na detekci olova. Při sledování vlivu dle literatury problematických kovů v rámci SWV detekce olova byla potvrzena a kvantifikována interference mědi na toto stanovení. Kadmium naopak nevykazovalo významný interferenční vliv na detekci olova v testovaném rozmezí koncentrací. U dalších testovaných kovů vykazovalo významný interferenční vliv železo v koncentraci 5 mg/L na SWV detekci olova. Úspěšně byly získané korekční koeficienty využity pro korekci výšky píku detekovaného olova v laboratorně připraveném vzorku s interferujícími kovy. Při testování detekce SWV v půdních výluzích byl pozorován významný negativní vliv příliš kyselého pH na detekci olova a patrně také interference organických látek. Tyto skutečnosti je v případném dalším výzkumu v této oblasti nutno zohlednit. Tato diplomová práce poskytuje a diskutuje některé nástroje korekce voltametrických dat, které by mohly být prvním krokem například k vývoji kombinovaného elektrochemického senzoru těžkých kovů schopného korigovat analýzu SWV pomocí vhodně zvoleného algoritmu, a to nejen pro účely detekce v environmentálních matricích.

Abstract:

Square wave voltammetry (SWV) is currently one of the popular and frequently used methods for the determination of potentially toxic metals. However, a problem with this detection method is the low reproducibility of the data and its susceptibility to many interferences when applied in real samples. This thesis focused on the study of the possibility for correction of voltammetric data when using square wave voltammetry (SWV) for the determination of lead. Monitoring the effect of electrolyte properties on the electrochemical detection of lead was used to quantify potential interferences. The effect of specific conductance of the electrolyte on lead detection was successfully described and quantified. By monitoring the influence of metals of concern according to the literature on the SWV detection of lead, the interference of copper on this determination was confirmed and quantified. Cadmium, on the other hand, did not show a significant interference effect on lead detection over the concentration range tested. For the other metals tested, iron at a concentration of 5 mg/L showed a significant interference effect on the SWV detection of lead. The obtained correction factors were successfully used to correct the peak height of detected lead in the laboratory sample with interfering metals. When determining lead in soil leachates, a significant negative effect of overly acidic pH was observed, and probably also interference from organic matter. These facts should be considered in any further research in this area. This thesis provides and discusses tools for correction of voltammetric data, which could be a first step, for example, towards the development of a combined electrochemical sensor for heavy metals, which is capable of correcting SWV analysis using a suitably chosen algorithm, not only for detection purposes in environmental matrices.

Keywords

voltametrie čtvercové vlny, těžké kovy, vliv matrice, korekce dat

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 12. 5. 2023

Thesis defence

• Supervisor: Ing. Jaroslav Filip, Ph.D.

Tomas Bata University in Zlín

Faculty of Technology

Master programme / field:
Environmental Engineering / -