Analýza silic v bylinných nápojích s využitím mikroextrakce tuhou fází

Ing. Kateřina Ježková

Master's thesis

Analysis of essential oils in herbal beverages by the help of solid-phase microextraction

Abstract:

Tato diplomová práce se zabývá analýzou silic pomocí mikroextrakce tuhou fází ve spojení s plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. Tato technika byla použita pro izolaci silic z bylinných směsí a z nich připravených nálevů. Způsob vzorkování se lišil podle typu matrice. Pro izolaci silic z bylinné směsi byla použita technika headspace mikroextrakce tuhou fází (HS-SPME) a pro izolaci silic z nálevů bylinné směsi technika přímé mikroextrakce tuhou fází (DI-SPME). U deseti komerčně dostupných vzorků byla porovnána přítomnost a obsah silic izolovaných technikou HS- a DI-SPME. V teoretické části jsou popsány principy jednotlivých klasických i moderních extrakčních technik s důrazem na techniky mikroextrakční. Velká část je věnována vysvětlení procesu mikroextrakce tuhou fází a jsou uvedeny faktory, které tuto mikroextrakci ovlivňují. Je zde uvedena kapitola o plynové chromatografii a hmotností spektrometrii a výhody jejich spojení. Dále je popsána struktura silic, techniky izolace, jejich vliv na lidské zdraví a aplikace mikroextrakce tuhou fází pro analýzu silic v nealkoholických nápojích. V experimentální části jsou uvedeny pracovní postupy při optimalizaci celé mikroextrakční techniky a její aplikaci na reálné vzorky, popis zařízení a seznam použitých chemikálií. Výsledky a diskuze obsahují postupy optimalizace DI-SPME, aby byly zjištěny vhodné podmínky pro izolaci silic z bylinných nálevů. Optimalizované podmínky byly následně aplikovány pro izolaci silic z bylinných nálevů a získané výsledky byly porovnány s těmi získanými technikou HS-SPME z headspace prostoru bylinných směsí.

Abstract:

The thesis deals with analysis of essential oils by solid phase microextraction method followed by gas chromatography mass spectroscopy analysis. This technique was used for the isolation of essential oils in herbal mixtures and infusions. Sampling method depends on the matrix type. For the isolation of essential oils from herbal mixtures the headspace solid phase microextraction (HS-SPME) was used while the direct immersion solid phase microextraction (DI-SPME) was used for the isolation of essential oils from herbal infusions. These methods were compared to each other via 10 commercially available herbal samples analysis. The theoretical part describes the basic principles of classical and modern extraction techniques with the emphasis on the microextraction techniques. The main part of this section is dedicated to the solid phase microextraction method as there are some important factors affecting the whole extraction process described. Moreover, the chapter about gas chromatography and mass spectrometry and some benefits of their combination is presented as well. Furthermore, the structure of essential oils, techniques for their isolation, their influence on the human health and the application of solid phase microextraction for the analysis of essential oils in soft drinks are also described. The experimental section provides the description of experiments used for the method optimisation and its application to the real samples analysis. The equipment description and list of used chemicals are presented as well. Results and discussion part contains all procedures for optimization of DI-SPME and the evaluation of optimal conditions for isolation of essential oils from herbal infusions. Optimized conditions were then applied to the isolation of essential oils from herbal infusions. The results were compared with those obtained by HS-SPME technique for herbal mixtures.

Keywords

SPME, nealkoholické nápoje, bylinné čaje, silice

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 17. 5. 2010

Thesis defence

• Date of defence: 31. 5. 2010
• Supervisor: doc. Ing. Martin Adam, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs