Alkalicky katalyzována transesterifikace řepkového oleje

Ing. Aleš Vávra

Doctoral thesis

Alkali catalysed transesterification of rapeseed oil

Abstract:

The subject of this thesis was a study of the preparation of ester with a low content of free fatty acids by alkali catalysed transesterification. The transesterification of rapeseed oil was carried out under homogeneous catalyst (batch reactor) and heterogeneous catalyst (fixed bed reactor). For the homogeneous catalysis (potassium hydroxide), the attention was paid to (i) the monitoring of transesterification by pH and conductivity, (ii) the preparation of esters with a low content of free fatty acids by two methods: one method is purifying the esters with a high content of free fatty acids by adding calcium hydroxide and second method is stopping of reaction by addition of inorganic acids, (iii) the detailed description of side product of transesterification (the glycerol phase), including ester losses after separation of the ester phase from the glycerol phase. Butanol as another alcohol, which is possible to use in transesterification of rapeseed oil, was used and the transesterification including the various types of stopping reaction and separation of products were described. The obtained data were statistically evaluated in programs STATISTICA and QC Expert. In the case of the heterogeneous catalysis, the possibility of using mixed oxides in a fixed-bed reactor was studied. Two types of mixed oxides (Mg-Al and Mg-Fe) were used in the transesterification with methanol and obtained results were compared. Moreover, the long-term catalyst test (300 h) was carried out to study the stability of mixed oxides.

Abstract:

Předmětem dizertační práce bylo studium přípravy esterů s nízkým obsahem volných mastných kyselin pomocí alkalicky katalyzované transesterifikace. Reakce byla provedena jak pomocí homogenního katalyzátoru ve vsádkovém reaktoru tak i heterogenního v kontinuálním reaktoru. V případě homogenní katalýzy (hydroxid draselný), byla pozornost zaměřena na (i) sledování průběhu transesterifikace pomocí pH and specifické vodivosti: (ii) přípravu esterů s nízkým obsahem mastných kyselin dvěma metodami: čištěním esterů se zvýšeným obsahem mastných kyselin pomocí přídavku hydroxidu vápenatého, nebo zastavením reakce neutralizací katalyzátoru přesným přídavkem anorganické kyseliny, (iii) detailní popis vedlejšího produktu transesterifikace (glycerolové fáze), včetně ztrát esterů po separaci reakčních produktů. Butanol jako nízkomolekulární alkohol lze také použít v transesterifikaci rostlinného oleje. Reakce s ním byla popsána včetně zastavení pomocí různých anorganických kyselin a také separací reakčních produktů (glycerolové fáze od esterové). Získaná data byla statisticky vyhodnocena v programech STASTICA a QC Expert. V heterogenní katalýze byla studována možnost použití směsných oxidů v reaktoru s pevným ložem (průtočném uspořádaní). Jako katalyzátor byly použity směsné oxidy Mg-Al a Mg-Fe, které byly použity v transesterifikaci s methanolem a získané výsledky byly porovnány. Pro ověření stability katalyzátorů byl proveden dlouhodobý test, který trval 300 hodin.

Keywords

Transesterifikace, alkalicky katalyzátor, volné mastné kyseliny, estery

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 24. 9. 2019

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: doc. Ing. Martin Hájek, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Doctoral programme / field:
Physical Chemistry / Physical Chemistry