Optimalizace parametrů EBSD analýzy pro charakterizaci struktury a fázového složení izotermicky kalených litin

Bc. Denisa Harantová

Master's thesis

Optimization of EBSD acquisition parameters for structural and phase characterization of isothermally hardened cast iron

Abstract:

Diplomová práce řeší optimalizaci parametrů metody difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD) pro izotermicky kalené litiny. Izotermicky kalené litiny jsou materiály hojně používané v průmyslu, jejichž fyzikální i chemické vlastnosti jsou závislé na jejich krystalové struktuře. Difrakce zpětně odražených elektronů je metoda zakomponovaná do skenovacího elektronového mikroskopu (SEM). V rámci konstrukce skenovacího elektronového mikroskopu je umístěn EBSD detektor, který zachycuje zpětně odražené elektrony a na základě nich určuje krystalografickou strukturu převážně metalografických vzorků. Jedná se o velmi citlivou mikroanalýzu, u které musí být parametry voleny důkladně. Cílem diplomové práce je zvolit jednotlivé parametry nastavení analýzy tak, aby analýza poskytovala co nejkorektnější informace o krystalové struktuře vzorku izotermicky kalené litiny. Optimalizace výsledků analýzy je dosahováno postupným zkoumáním jednotlivých parametrů. Tyto parametry jsou rozděleny do čtyř základních skupin podle toho, jaká část zařízení je využívá. Jedná se o nastavení parametrů hardwaru, napětí a proudu primárního svazku, detektoru i skenování. U nastavení parametrů hardwaru je zkoumán konstrukční vliv vzdálenosti vzorku od pólového nástavce skenovacího elektronového mikroskopu a vzdálenost EBSD detektoru od skenovaného místa vzorku. Proud primárního svazku dopadající na vzorek je ovlivňován zvoleným urychlovacím napětím a použitou aperturou. Analýza je také ovlivněna parametry nastavení funkcí zvaných Binning Mode a Frame Averaging v ovládacím softwaru EBSD detektoru. Samotné skenování je závislé na délce kroku primárního svazku a na expozičním času. Všechna tato nastavení jednotlivých parametrů jsou v průběhu celého měření zkoumána a vyhodnocována. Vyhodnocení probíhá na základě vizuálního zkoumání i porovnávání kvantitativních výsledků různých funkcí dostupných v EBSD softwaru AZtec 3.3. firmy Oxford Instruments. Konkrétní hodnoty zvolených parametrů jsou vyhodnoceny jako vhodné, pokud software mohl indexovat difrakční obrazec. K tomu mohlo dojít, pouze pokud difrakční obrazec vznikl v dostatečné kvalitě, přičemž jeho kvalita je závislá na použití vhodných parametrů v průběhu analýzy.

Abstract:

The thesis deals with the optimization of the parameters of the electron backscattered diffraction (EBSD) method for isothermally hardened cast irons. Isothermally hardened cast irons are materials widely used in industry, whose physical and chemical properties depend on their crystal structure. EBSD is a method incorporated into the scanning electron microscope (SEM), wherein an EBSD detector captures the backscattered electrons and uses them to determine the crystallographic structure of predominantly metallographic samples. This is a very sensitive microanalysis for which the parameters must be chosen carefully. Hence, the aim of the thesis is to select the individual parameters of the analysis setup so that the analysis provides the most accurate information about the crystal structure of the isothermally hardened cast iron sample. The optimization of the analysis results is achieved by successively examining the individual parameters. These parameters are divided into four basic groups according to the part of the equipment that uses them: hardware parameter settings, primary beam voltage and current, detector and scanning. For the hardware parameter settings, the design effect of the distance of the sample from the SEM pole attachment and the distance of the EBSD detector from the sample scan site are investigated. The primary beam current incident on the sample is influenced by the selected accelerating voltage and the aperture used. The analysis is also influenced by the setting parameters of the functions called Binning Mode and Frame Averaging in the control software of the EBSD detector. The scan itself is dependent on the step size of the primary beam and the exposure time. All these individual parameter settings are examined and evaluated throughout the measurement. The evaluation is based on visual examination and comparison of quantitative results of various functions available in the EBSD software AZtec 3.3. from Oxford Instruments. The specific values of the selected parameters are evaluated as appropriate if the software could index the diffraction pattern. This could only occur if the diffraction pattern was of sufficient quality, the quality of which is dependent on the use of appropriate parameters during the analysis

Keywords

difrakce zpětně odražených elektronů, EBSD, elektronová difrakce, izotermicky kalená litina, krystalografická struktura, Oxford Instruments

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 14. 5. 2024

Thesis defence

• Supervisor: Ing. Pavel Kejzlar, Ph.D.

Technical University of Liberec

Faculty of Mechatronics, Informatics and Interdisciplinary Studies

Master programme / field:
Nanotechnology / Nanotechnologie