Retence a účinnost v kapalinové chromatografii v systémech s vysokou píkovou kapacitou

Ing. Nikola Vaňková

Doctoral thesis

Retention and efficiency in liquid chromatography in high peak capacity systems

Abstract:

Disertační práce se zabývá studiem kinetických a termodynamických vlastností separací v kapalinové chromatografii v systému s obrácenými fázemi a v kapalinové chromatografii hydrofilních interakcí. Ke studiu kinetických vlastností v systému s obrácenými fázemi byla vybrána skupina látek patřících mezi deriváty fenolu. Účinnost separace byla hodnocena na kolonách plněných povrchově porézními částicemi, které patří mezi jeden z trendů vývoje v kapalinové chromatografii a které poskytují vysoce účinné separace. Dále byla aplikována gradientová eluce a byla studována píková komprese docílená při separacích s různě strmými gradienty. Termodynamické vlastnosti separací byly studovány jak v systému s obrácenými fázemi, tak v kapalinové chromatografii hydrofilních interakcí. Bylo studováno retenční chování vybraných derivátů fenolu, peptidů, proteinů a dále nativních a fluorescenčně značených maltooligosacharidů. Znalost retenčního chování jednotlivých analytů a možnost uplatnění matematických modelů vhodných k popisu retence v daných fázových systémech byly využity k optimalizaci a predikci gradientových retenčních dat a také k detailnější charakterizaci vlivu složení mobilní fáze a typu analytu na selektivitu separace. Disertační práce je psaná formou komentářů k souboru publikací uveřejněných v odborných časopisech s impakt faktorem, na kterých se autorka zásadním způsobem podílela.

Abstract:

Doctoral thesis is focussed on study of kinetic and thermodynamic properties of separations in reversed-phase liquid chromatography system and in hydrophilic interaction liquid chromatography. For study of kinetic propreties in reversed-phase system, a group of analytes which belong to phenol derivatives was selected. Efficiency of the separation was evaluated on the columns packed with porous shell particles, which represent one of the trends in modern liquid chromatography development and provide highly efficient separations. Next, the separation in gradient elution mode was applied for a study of peak compression effect of differently steep gradient profiles. Thermodynamic properties of separation were studied in both reversed-phase system and hydrophilic interaction liquid chromatography. The retention behaviour of selected phenol derivatives, peptides, proteins and native and fluorescently labelled maltooligosaccharides was studied. The knowledge of retention behaviour of individual analytes and possibility to apply mathematical models suitable for description of retention in selected chromatographic systems was used for optimizations and predictions of gradient retention data and for detail characterization of the effect of mobile phase composition and type of analytes on the selectivity of separation. Doctoral thesis is written in a form of comments to the set of publications, which were published in scientific journals with impact factor. The author was contributing to these publications significantly.

Keywords

predikce retenčních časů, LSS, model, směsný model, kinetické závisloti, píková komprese.

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 5. 10. 2016

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Date of defence: 25. 10. 2016

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Doctoral programme / field:
Analytical Chemistry / Analytical Chemistry