Stanovení antiepileptik HPLC

Pavla KARCZMARCZYKOVÁ

Bachelor's thesis

High-performance liquid chromatographic method for determination of antiepileptics

Anotácia:

Cílem této bakalářské práce bylo vyvinout a validovat HPLC metodu se zaměřením na stanovení zonisamidu, popř. zonisamidu a dalších AEP v pacientském séru. Metoda pro simultánní analýzu ZNA s dalšími AEP používá mobilní fázi složenou z vody, acetonitrilu, metanolu a trietylaminu, v poměru 370:150:25:0,05, pH 6,8 (upraveno kyselinou fosforečnou) a kolonu xBridge C 18 o rozměrech 150,0 x 3,0 mm se zrněním 5 ?m. Detekce se provádí při 220 nm. Správnost metody stanovená jako opakovatelnost je pro ZNA 93,8 ? 104 %, přesnost daná variačním koeficientem je 1,4 ? 6,5. Metoda byla otestována proměřením 21 reálných pacientských vzorků s různými kombinacemi AEP v celém rozsahu kalibrace. Metoda splňuje všechny požadavky validačního protokolu a bude se na OKF používat k rutinnímu terapeutickému monitorování AEP.

Abstract:

The aim of this bachelor's thesis is to develop and validate HPLC methods worth focus on determining zonisamide, respectively zonisamide and other AEP in patient serum. The method for the simultaneous analysis ZNA with other AEP uses a mobile phase consisting of water, acetonitrile, methanol and triethylamine, in the ratio 370:150:25:0,05, pH 6.8 (adjusted with phosphoric acid and the XBridge C18 column with dimensions of 150,0 x 3,0 mm and grain size 5 micron. Detection is performed at 220 mm. The accuracy of the method is determined as repeatability for ZNA 93,8 ? 104 %, the precision given by the coefficient of variation is 1,4 to 6,5. The method was verified by a sample of 21 tested patients with different combinations of AEP throughout the calibration range. The method meets all requirements of the validation protocol and it will be used at OKF for routine therapeutic monitoring of AEP.

Kľúčové slová

antiepileptika, zonisamid, vysokotlaká kapalinová chromatografie, validace

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 26. 4. 2013

Zverejniť od: 26. 4. 2013

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 6. 6. 2013
• Vedúci: RNDr. Hana Brozmanová, CSc.

University of Ostrava

Faculty of Medicine

Bachelor programme / odbor:
Specialization in Health Service / Health Laboratory Assistant