Možnosti využití techniky o-TOF-ICP-MS při prvkové analýze potravin

Ing. Eva Kroft

Diplomová práce

Capabilities of o-TOF-ICP-MS for Elementary Analysis of Food Samples

Anotace:

Předložená práce byla věnována možnosti využití techniky o-TOF-ICP-MS při prvkové analýze potravin. Byly optimalizovány parametry nastavení přístroje s cílem stanovení co možná největšího množství prvků, a to při zachování nejlepších analytických charakteristik. Byla nalezena vhodná koncentrační rozmezí pro stanovení jednotlivých prvků, provedena byla volba pracovních izotopů a porovnávacího prvku. Studován byl vliv matrice na stanovení vybraných elementů. Optimalizován byl dále postup mikrovlnné mineralizace široké škály potravinových vzorků. Testován byl vliv teploty, času či složení rozkladných činidel a jejich objemů na účinnost mikrovlnného rozkladu. Účinnost mikrovlnného rozkladu potravinových vzorků byla ověřena na základě stanovení zbytkového uhlíku v mineralizátech technikou ICP-OES. Nejlepších výsledků bylo dosaženo v přítomnosti 5 ml kyseliny dusičné a 3 ml peroxidu vodíku kdy hodnota zbytkového uhlíku v mineralizátech vzorků s nejkomplikovanější matricí nepřevýšila hodnotu 3,2 %. Správnost a přesnost vypracované metodiky byla ověřena na základě analýzy certifikovaného referenčního materiálu sušeného mléka NIST 8435. Správnost byla dále ověřena pomocí analytických návratností stanovených v několika typech obohacených mineralizátů potravinových vzorků.

Abstract:

The present work was devoted to the possibility to use o-TOF-ICP-MS technology in the analysis of elements in blood. Parameters of the instrument setting were optimized with the aim to determine as much as possible elements while the best analytical characteristics are maintained. Suitable concentration ranges for the determination of individual elements were found and the choice of working isotopes and a reference element was performed. The influence of matrix on the determination of selected elements was studied. Further, the microwave digestion procedure for a wide range of food samples was optimized. The effect of temperature, time and/or reagents composition and volume to the effectiveness of microwave decomposition was tested. The effectiveness of microwave degradation of food samples was verified on the basis of residual carbon determination in mineralized samples using ICP-OES technique. The best results were achieved in the presence of 5 ml of nitric acid and 3 ml of hydrogen peroxide, where the value of residual carbon in the mineralized samples of the most complicated matrix does not exceed 3,2%. The correctness and accuracy of the methodology developed has been verified also by the analytical recoveries determined in several types of fortified food samples.

Klíčová slova

Interference matrice, multielementární analýza potravin, mikrovlnná mineralizace, o-TOF-ICP-MS

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 19. 5. 2009

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 1. 6. 2009
• Vedoucí: Ing. Lenka Husáková, Ph.D.

Univerzita Pardubice

Fakulta chemicko-technologická

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie