Extrakce a zkoncentrování PANH metodou SPME

Bc. Jan Brulík, Ph.D.

Diplomová práce

Extraction and preconcentration of PANH by SPME.

Anotace:

V této práci je ověřována metoda extrakce a zkoncentrování analytů pomocí techniky mikroextrakce tuhou fází SPME ve spojení s vysoceúčinnou kapalinovovu chormatografijí a spektrofotometrickou detekcí (UV-VIS) pro stanovení polycyklických aromatických dusíkatých heterocyklů ve směsi s polycyklickými aromatickými uhlovodíky z vodného prostředí. Byly proměřena závislost množství sorbovaného analytu na SPME vlákně na koncentraci analytu v roztoku a vliv fyzikálně-chemických parametrů na toto stanovení. Byla proměřena závislost na teplotě, iontové síle, pH, rychlosti míchání a koncentraci analytu v roztoku.Byl zjišťován vliv složení desorpční fáze, délky desorbce analytu z SPME vlákna a dále vyzkoušeny různé techniky převedení analytu v SPME/HPLC rozhraní do proudu mobilní fáze.Na základě naměřených závislostí pro chování analytů v roztoku byly vybrány optimální podmínky stanovení tak, aby bylo možné analyzovat celý soubor požadovaných analytů. Detekční limity se pohybovaly v rozmezí 0,05 až 0,0005 µg.ml-1. Metoda jevila lineární závislost na koncentraci pro rozsah koncentrací 0,05 až 0,0005 µg.ml-1.

Abstract:

Extraction and preconcentration method of polycyclic aromatic nitrogen containing heterocycles in aqueous mixture with a polycylic aromatic hydrocarbons by solid-phase microextraction (SPME) with the connection to high pressure liquid chromatography and UV-VIS detection was tested in this thesis. Relationship between sorbed analyt on the SPME fibre and analyt concentration in solution and influence of substances physico-chemical parameters was measured. The influence of temperature, ionic strength, pH, velocity of stirring and analyt concentration was measured. The influence of composition of desorption phase, desorption´s duration and different methods of the analyt transport in the SPME/HPLC interface was investigated. The detection limits were between 0,05 to 0,0005 µg.ml-1. The linear trend in the range of concentrations between 0,05 to 0,0005 µg.ml-1 was observed.

Klíčová slova

Polycyklické aromatické uhlovodíky, PAH, polycyklické aromatické dusíkaté heterocykly, PANH, mikroextrakce tuhou fází, SPME, SPME-HPLC-UV-VIS, Polycyclic aromatic hydrocarbons, polycyclic aromatic nitrogen containing heterocycles, solid-phase microextraction

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 23. 5. 2008

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 3. 6. 2008
• Vedoucí: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.

Masarykova univerzita

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Chemie životního prostředí