Separace a stanovení polycyklických aromatických dusíkatých heterocyklů

Ing. Radim Švábenský, Ph.D.

Disertační práce

Separation and determination of polycyclic aromatic nitrogen heterocycles

Anotace:

Disertační práce je zaměřena na studium chování polycyklických aromatických dusíkatých heterocyklů (PANH) v chromatografickém systému s obrácenými fázemi za proměnných chromatografických podmínek. Cílem práce bylo nalezení optimálních separačních podmínek pro skupinu PANH obvykle se vyskytujících ve vzorcích životního prostředí současně s polycyklickými aromatickými uhlovodíky (PAH) a to tak aby bylo možné stanovit koncentrace těchto sloučenin bez kroků předchozí frakcionace. Z hlediska dosažitelných limitů detekce byly porovnány používané metody UV a FL detekce. Ověření metod na reálných vzorcích půd z okolí Valašského Meziříčí prokázalo použitelnost této metody pro analýzy vzorků životního prostředí. Dále byly studovány možnosti použití LC/MS/MS pro analýzu PANH v extraktech z půdních vzorků. Průkazně byly dosaženy velmi nízké detekční limity pro širokou škálu kontaminantů umožňující sledovat PANH vedle PAH v obvyklých environmentálních koncentracích. Metoda byla použita ke stanovení obsahu PANH v půdách v České republice a to konkretně v okolí Valašského Meziříčí a na Zlínsku. V těchto oblastech byla detekována celá škála sloučenin patřících do skupiny PANH. Bylo zjištěno, že míra kontaminace prostředí PANH není přímo spjatá s koncentrací žádné jiné skupiny kontaminantů, stejně jako výrazně rozdílné míry kontaminace prostředí v různých lokalitách. Metoda umožňuje stanovení PANH a PAH v různých environmentálních vzorcích bez předchozí frakcionace. Distribuce PANH systémy prostředí byla sledována na modelových případech v systému pevná matrice/voda za různého experimentálního uspořádání. V těchto případech byl studován vliv proměnných environmentálních podmínek na distribuci PANH. Byla provedena úvodní studie v oblasti sorbce PANH na biomasu listí a jehličí a odhalila významnou schopnost listí a jehličí sorbovat studované kontaminanty.

Abstract:

This dissertatiom work is focussed on study of the polycyclic aromatic nitrogen hydrocarbons (PANH) behaiviour in reversed phase chromatographic system under changing chromatographic conditions. The aim of this work was discovering the optimal separation conditions for a group of PANHs usually present in the environmental samples together with polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) so that it would be possible to determine concentrations of these compounds without previous fractionation. Used UV and FL detection methods were compared from the point of wiev of achievable detection limits. Verification of the developed method by using soil samples from Valašske Meziřiči surroundings has shown the applicability of the method for environmental soil samples. There were also studied the possibilities of using LC/MS/MS for PANH analyses in the soil samples. Very low detection limits (LOD) vere reached, what gived the opportunity to monitor the soil contaminations of PANHs in presence of PAHs in usual environmental concentrations. The method was used for PANH concentration determination in soils in the Czech Republic, specifically in the surroundings of Zlin and Valašske Meziřiči. It was found that the environmental concentrations of PANHs are not bound to concentrations of any other environmental contaminamts. It were also shown noticeably different concentrations in individulal localities. Developed method allowes to determine PANHs and PAHs in different environmental samples without previous fractionation. The distribution of PANH through individual environmental systems was studied for systems soil/water when applicated different experimental configuration. During these experiments the impact of the changing environmental conditions on PANHs distribution was studied. There was performed an introductory study in the field of PANHs sorption on the biomass of leaves and needles and has reveal an important ability of leaves and needles to sorb studied contaminants.

Klíčová slova

Klíčová slova v češtině, Dusíkaté polycyklické aromatické uhlovodíky, kapalinová chromatografie, extrakce půdy, vymývání, retenční chování Klíčová slova v angličtině, Nitrogen polycyclyc aromatic hydrocarbons, liquid chromatography, soil extraction, leaching, retention beviour

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 15. 5. 2009

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 25. 6. 2009
• Vedoucí: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.
• Oponent: doc. Ing. Karel Ventura, CSc., prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc., doc. Ing. Jan Tříska, CSc.

Masarykova univerzita

Přírodovědecká fakulta

Doktorský studijní program / obor:
Chemie (čtyřleté) / Chemie životního prostředí