Rtg studium strukturních defektů v monokrystalech křemíku

Mgr. Pavel Klang, Ph.D.

Doctoral thesis

X-ray study of structural defects in silicon monocrystals

Abstract:

V rámci této disertační práce jsem se zaměřil na studium strukturních defektů v monokrystalech křemíku. Křemík je nejběžněji používaným materiálem v polovodičovém průmyslu. Se zvyšujícími nároky na kvalitu tohoto polovodičového materiálu je stále důležitější se věnovat studiu přítomných defektů. Zaměřil jsem se na charakterizaci defektů v tepelně zpracovaných deskách, které pocházely z křemíkového monokrystalu vyrobeného metodou Czochralskiho tažení, která má v současnosti 95% podíl na celkové světové výrobě monokrystalického křemíku. Hlavní metodou použitou k analýze vzorků je rentgenová difrakce s vysokým rozlišením. Zaměřili jsme se na difúzní rozptyl na defektech v okolí uzlu reciproké mříže v symetrické difrakci. V naměřených reciprokých mapách rozložení intenzity difraktované na krystalu obsahujícím defekty můžeme rozlišit čtyři základní typy difúzního rozptylu: bez rozptylu, s kruhově symetrickým a asymetrickým difúzním rozptylem a rozptyl soustředěný do pásů (streaků) ve význačných směrech. V této práci jsme nejprve provedli analýzu těchto čtyř typů map a ukázali, kterým defektům tyto mapy odpovídají a také jaké parametry těchto defektů můžeme z příslušných map získat. Abychom mohli naměřená data správně interpretovat, bylo nutné zkompletovat poznatky teorie difúzního rozptylu s výpočty pole posunutí v okolí defektů vycházející z teorie elasticity. Na základě Krivoglazovy teorie rozptylu rtg záření na krystalech s defekty, s využitím výpočtu pole posunutí v jejich okolí na základě Dederichsových a Burgersových výsledků, jsme nasimulovali rentgenový difúzní rozptyl na bodových defektech, jejich shlucích, dislokačních smyčkách a vrstevných chybách. Porovnáním experimentu se simulací jsme určili dominantní typ defektu. Mapy bez difúzního rozptylu odpovídají krystalu bez defektů a kruhově symetrický rozptyl odpovídá rozptylu na kulových defektech nedeformujících okolní mřížku. V případě asymetrie naměřené mapy dochází k deformaci okolí defektu a v tom případě můžeme určit, zda se jedná o intersticiální či vakantní defekt (stlačující či rozpínající okolní mřížku). Jsme také schopni určit sílu defektů (udávající jak moc defekt deformuje své okolí) a jejich koncentraci. V případě mapy se streaky se v našem případě jednalo o Frankovy vrstevné chyby. Ze šířky streaků jsme určili jejich poloměr. Tyto poznatky jsme aplikovali na jednotlivé mapy naměřené na vzorcích ze tří sérií, které jsme zkoumali. Úkolem zkoumání vzorků z první série bylo zjistit vliv dopování dusíkem na parametry defektů v křemíkové desce. Druhá série se zabývala zařazením nukleačního předžíhání jako výchozího kroku v následném technologickém zpracování desky a jeho vlivem na chování desky. Třetí série byla zaměřena na efekt dvoustupňového nukleačního žíhání s následným vysokoteplotním zpracováním. Výsledky této práce nám poskytly možnost určit ze symetrie naměřené mapy difúzního rozptylu typ defektů přítomných v krystalu a podle typu mapy pak stanovit další parametry defektů. Díky této analýze jsme byli schopni potvrdit příznivý vliv dusíku stejně jako zařazení nukleačního předžíhání desek na vznik defektů v křemíkových deskách, které slouží k zachycování především kovových nečistot.

Abstract:

In this dissertation I focus on the study of structural defects in silicon monocrystals. Silicon is the most common material used in the semiconductor industry. Due to the increasing requirements on the quality of this semiconducting material the study of the defects is gradually growing in importance. I focus on the characterization of defects in annealed wafers, which come from silicon monocrystals grown by Czochralski method. This method has a 95% share in the world production of monocrystalline silicon at present. The main method used in the analysis of the samples is a high-resolution x-ray diffraction. We focused on the diffuse scattering in the defects close to the reciprocal lattice point in the symmetric diffraction. It is possible to discern four basic types of diffuse scattering in measured reciprocal maps indicating the distribution of intensity diffracted on the crystal containing defects: without diffuse scattering, with circular symmetric and asymmetric one and the scattering concentrated into streaks in distinctive directions. In this dissertation we first made an analysis of these four types of maps and then we demonstrated which defects these maps correspond to and which parameters of the defects can be gained from the maps in question. To interpret the measured data correctly it was necessary to complete the results of the theory of x-ray diffuse scattering with calculations on the displacement field in the locality of the defects based on the theory of elasticity. We used the Krivoglaz theory of x-ray scattering on crystals with defects and the calculation of the displacement field around defects based on results of Dederichs and Burgers to simulate x-ray diffuse scattering on point defects, their clusters, dislocation loops and stacking faults. The dominant type of defects was determined by comparing the experiment with simulation. Maps without diffuse scattering correspond to a crystal without defects and circularly symmetric scattering correspond to the scattering on spherical defects which do not deform the surrounding matrix. In case of asymmetry of measured maps the surrounding of the defect is deformed and we can determine that the defect is either interstitial- or vacancy-type (stressing or expanding the lattice). We are also able to determine the defect strength (indicative of how much the defect deforms the lattice) and their concentration. In the case of the map with the streaks the defects were Frank's stacking faults. Their radius was determined from the width of the streaks. We applied these results to the corresponding maps measured on the samples from three series we had analyzed. The aim of the analysis of the samples of the first series was to determine the influence of nitrogen doping on parameters of defects in silicon wafers. The second series was concerned with the inclusion of the nucleation preannealing as the starting procedure in the technological wafer processing and its influence on the behavior of the wafer. The third series focused on the effect of two-step nucleation annealing with the subsequent high temperature processing. The results of this research enabled us to determine the type of defects in the crystal using the symmetry of the measured map of diffuse scattering. The determination of the other properties of the defects depends on the type of the experimental map. Thanks to this analysis we confirmed the favourable effects of nitrogen doping and nucleation preannealing on the defect formation in silicon wafers. These defects serve as traps for gettering metal contaminants in particular.

Keywords

rentgenová difrakce s vysokým rozlišením, difúzní rozptyl, defekty, křemík, Czochralskiho metoda high resolution x-ray diffraction, diffuse scattering, defects, silicon, Czochralski method

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 13. 11. 2006

Thesis defence

• Date of defence: 19. 12. 2006
• Supervisor: prof. RNDr. Václav Holý, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics / Solid Matter Physics