Vliv míry povrchové oxidace uhlíkatých monolitů na adsorpci iontů těžkých kovů

Jakub VÝTISK

Bachelor's thesis

The effect of the surface oxidation degree of carbon monoliths on heavy metal ions adsorption

Abstract:

Tato práce byla zaměřena na studium vlivu míry povrchové oxidace (přítomnosti kyslíkatých funkčních skupin) na adsorpci měďnatých iontů. Hierarchicky porézní uhlíkaté materiály byly připraveny kombinací metod sol-gel a soft templating ve formě monolitů. Tyto uhlíkaté materiály byly následně zoxidovány třemi různými způsoby za účelem zisku materiálů s různým stupněm oxidace. Aktivace s využitím kapalné fáze byla provedena kyselinou dusičnou a peroxidem vodíku (ST/R 1/1-HNO3), persíranem amonným a kyselinou sírovou (ST/R 1/1-H2SO4) a Fentonovou oxidací (ST/R 1/1-F-MS). Kyslíkaté funkční skupiny byly charakterizovány elementární analýzou (ST/R 1/1: 10,07 % kyslíku; ST/R 1/1-F-MS: 20,16 % kyslíku; ST/R 1/1-H2SO4: 20,32 % kyslíku; ST/R 1/1-HNO3: 30,22 % kyslíku), XPS (ST/R 1/1: 10,25 % kyslíku; ST/R 1/1-F-MS: 27,79 % kyslíku; ST/R 1/1-H2SO4: 15,29 % kyslíku; ST/R 1/1-HNO3: 23,14 % kyslíku), Boehmovou titrací, kterou byly stanoveny koncentrace kyslíkatých funkčních skupin (0,22 mmol g-1 pro ST/R 1/1; 0,55 mmol g-1 pro ST/R 1/1-F-MS; 0,59 mmol g-1 pro ST/R 1/1-H2SO4; 1,85 mmol g-1 pro ST/R 1/1-HNO3), a TG-MS (ST/R 1/1: anhydridy, fenoly, karbonyly/chinony, laktony; ST/R 1/1-F-MS: karboxyly, fenoly, laktony; ST/R 1/1-H2SO4: karboxyly, laktony; ST/R 1/1-HNO3: karboxyly, anhydridy, laktony). Povrch a morfologie materiálů byly charakterizovány adsorpcí dusíku, pomocí které byly mj. zjištěny hodnoty měrných povrchů SBET (ST/R 1/1: 709 m2 g-1; ST/R 1/1-F-MS: 629 m2 g-1; ST/R 1/1-H2SO4: 669 m2 g-1; ST/R 1/1-HNO3: 486 m2 g-1), pHPZC (8,00 pro ST/R 1/1; 2,05 pro ST/R 1/1-F-MS; 2,05 pro ST/R 1/1-H2SO4; 2,16 pro ST/R 1/1-HNO3) a SEM. Na závěr byly kinetikou adsorpce otestovány adsorpční vlastnosti uhlíkatých xerogelů v pufru při pH ? 5 a zjištěna adsorbovaná množství jednotlivých vzorků (ST/R 1/1: ~0 mmol g-1; ST/R 1/1-F-MS: ~0,4 mmol g-1; ST/R 1/1-H2SO4: ~0,2 mmol g-1; ST/R 1/1-HNO3: ~0,7 mmol g-1). Z naměřených dat vyplývá, že povrchová oxidace uhlíkatých monolitů pozitivně ovlivnila adsorpci měďnatých iontů, především prostřednictvím karboxylových skupin a laktonů.

Abstract:

This work was focused on the study of the influence of the surface oxidation degree (presence of oxygen functional groups) on the adsorption of copper ions. Hierarchically porous carbonaceous materials were prepared in the form of monoliths using a combination of sol-gel and soft templating methods. These carbonaceous materials were subsequently oxidized in three different ways to obtain materials with different oxidation degrees. Oxidation using the liquid phase was performed with nitric acid and hydrogen peroxide (ST/R 1/1-HNO3), ammonium persulfate and sulfuric acid (ST/R 1/1-H2SO4) and Fenton oxidation (ST/R 1/1-F-MS). Oxygen functional groups were characterized by elemental analysis (ST/R 1/1: 10,07 % oxygen; ST/R 1/1-F-MS: 20,16 % oxygen; ST/R 1/1-H2SO4: 20,32 % oxygen; ST/R 1/1-HNO3: 30,22 % oxygen), XPS (ST/R 1/1: 10,25 % oxygen; ST/R 1/1-F-MS: 27,79 % oxygen; ST/R 1/1-H2SO4: 15,29 % oxygen; ST/R 1/1-HNO3: 23,14 % oxygen), Boehm titration, which determined concentrations of oxygen functional groups (0,22 mmol g-1 for ST/R 1/1; 0,55 mmol g-1 for ST/R 1/1-F-MS; 0,59 mmol g-1 for ST/R 1/1-H2SO4; 1,85 mmol g-1 for ST/R 1/1-HNO3) and TG-MS (ST/R 1/1: anhydrides, phenols, carbonyls/quinones, lactones; ST/R 1/1-F-MS: karboxyls, phenols, lactones; ST/R 1/1-H2SO4: karboxyls, lactones; ST/R 1/1-HNO3: karboxyls, anhydrides, lactones). The surface and the morphology of materials were characterized by nitrogen adsorption, which was used to determine values of specific surfaces SBET (ST/R 1/1: 709 m2 g-1; ST/R 1/1-F-MS: 629 m2 g-1; ST/R 1/1-H2SO4: 669 m2 g-1; ST/R 1/1-HNO3: 486 m2 g-1), pHPZC (8,00 for ST/R 1/1; 2,05 for ST/R 1/1-F-MS; 2,05 for ST/R 1/1-H2SO4; 2,16 for ST/R 1/1-HNO3) and SEM. Finally, the kinetics of copper ions adsorption were tested in buffer solution at pH ? 5 in order to distinguish the adsorption properties of the studied materials (ST/R 1/1: ~0 mmol g-1; ST/R 1/1-F-MS: ~0,4 mmol g-1; ST/R 1/1-H2SO4: ~0,2 mmol g-1; ST/R 1/1-HNO3: ~0,7 mmol g-1). The obtained data show that the surface oxidation of carbon monoliths had a positive effect on the adsorption of copper ions, mainly through carboxyl and lactone groups.

Keywords

uhlík, monolit, oxidace, kyslíkaté funkční skupiny, adsorpce, Cu (II)

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 30. 4. 2020

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Date of defence: 12. 6. 2020
• Supervisor: Mgr. Gabriela Zelenková, Ph.D.

University of Ostrava

Faculty of Science

Bachelor programme / field:
Chemistry / Chemistry