Tvrdé flexibilní povlaky připravené magnetronovým naprašováním

Ing. Martin JAROŠ

Doctoral thesis

Flexible hard coatings prepared by magnetron sputtering

Abstract:

Disertační práce je zaměřena na reaktivní magnetronové naprašování tvrdých flexibilních povlaků a je rozdělena na 9 hlavních kapitol. Kapitola 1 je úvod se zaměřením na energii E dodanou do povlaků během depozice jako hlavního parametru, který ovlivňuje vlastnosti deponovaných povlaků. Dále jsou zmíněny možnosti kontroly energie E. Kapitola 2 ukazuje hlavní cíle disertační práce. Kapitoly 3 - 8 ukazují výsledky práce ve formě již publikovaných článků. Kapitola 3 pojednává o vývoji mikrostruktury a vnitřního pnutí u tvrdých Ti(Al,V)N nitridových povlaků připravených magnetronovou depozicí v závislosti na energii iontového bombardu Ebi dodané během jejich růstu. Bylo zjištěno, že: (1) Navýšení energie Ebi dodané do povlaků umožní: (i) přeměnu sloupcovité mikrostruktury na zhuštěnou, (ii) změnu tahového pnutí na pnutí tlakové, (iii) přechodu od křehkých povlaků s nízkým poměrem H/E* < 0.1 a nízkou elastickou vratností We < 60 % k ohebným materiálům s vysokým poměrem H/E* > 0.1 a vysokou elastickou vratností We > 60 %. (2) Tlakové vnitřní pnutí se u ohebných povlaků může vytvářet v Zóně T i v Zóně 1. (3) Linie korespondující s nulovým stresem ( = 0) leží v Zóně 1 (povlaky se sloupcovitou strukturou). Kapitola 4 pojednává o efektu energie bombardujících iontů (Ebi) a rychlých neutrálů (Efn) dodané do Ti(Al,V)N nitridových povlaků během depozice na jejich strukturu, mikrostrukturu, mechanické vlastnosti a odolnost proti vzniku trhlin. Bylo prokázáno, že: (1) energie E = Ebi + Efn dodaná do povlaků během jejich růstu je klíčový parametr rozhodující o vlastnostech povlaků. (2) Struktura povlaků se mění z TiN(200) na TiN(220) se zvětšující se energií E. (3) Povlaky vykazující H/E* > 0.1, We > 60 % a zhuštěnou strukturu také vykazují zvýšenou odolnost proti vzniku trhlin. (4) Pomocí energie rychlých neutrálů Efn je možné připravit flexibilní povlaky na nevodivém podkladu. Kapitola 5 pojednává o rozdílu mezi plazmovým Up a plovoucím Ufl potenciálem během magnetronového výboje. Je ukázáno, že: (1) rozdíly v Up a Ufl vyústí v rozdílné vlastnosti připravovaných povlaků v závislosti na tom, zda povlaky byly připravovány pomocí jednoduchého či duálního magnetronu, (2) v případě výboje vytvářeného stejnosměrným proudem je velikost Up a Ufl silně závislá na vodivosti uzemněné depoziční komory a (3) pulzní duální magnetronový systém umožňuje vytvářet povlaky s reprodukovatelnými vlastnostmi. Kapitola 6 pojednává o efektu energie E dodané do Ti(Al,V)N povlaků na jejich tlakové pnutí, mikrostrukturu, mechanické vlastnosti a odolnost proti vzniku trhlin. Je ukázáno, že: (1) tlakové pnutí může být redukováno pomocí pulzního bipolárního napětí Usp na substrátu, nebo pomocí pulzního kladného napětí na magnetronech. (2) Vykazují-li vrstvy vysoký poměr H/E* a zhuštěnou strukturu, pak vysoké tlakové pnutí není nutná podmínka pro vytváření povlaků se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin. Kapitola 7 shrnuje vliv tlakového pnutí u Ti(Al,V)N nitridových povlaků na mechanické vlastnosti, mikrostrukturu a odolnost proti vzniku trhlin. Tlakové pnutí bylo kontrolováno energií Ebi dopadajících iontů do vrstev během jejich růstu. Je ukázáno, že: (1) tlakové pnutí zvyšuje tvrdost H a poměr H/E*. (2) Povlaky s hustou mikrostrukturou a se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin jsou deponovány při Ebi > 3 MJ/cm3. (3) Odolnost proti vzniku trhlin Ti(Al,V)N povlaků je kontrolována jejich mechanickými vlastnostmi, mikrostrukturou a tlakovým pnutím. Kapitola 8 pojednává o formaci tvrdých TiN2 nitridových povlaků. Poprvé byla demonstrována možnost vytvoření TiN2 povlaků pomocí magnetronové depozice. Jsou popsány podmínky, za kterých dochází k formování povla

Abstract:

Chapter 1 is introduction focusing on the energy E delivered into the coating during the deposition, as the main parameter which controls the property of the deposited coating. The control of the energy E is outlined. Chapter 2 shows the main aims of the Ph.D. thesis. Chapters 3 - 8 shows the results of the thesis in the form of already published articles. Chapter 3 reports on the effect of the energy Ebi, delivered to the sputtered Ti(Al,V)N coating by bombarding ions, on its microstructure, macrostress, mechanical properties, and resistance to cracking. It was shown that (1) the increase of the energy Ebi makes it possible to convert (i) the film microstructure from columnar to dense, non-columnar, (ii) the macrostress from tensile to compressive (iii) the brittle hard coatings to the flexible hard coatings. (2) The flexible hard Ti(Al,V)N coatings with high ratio H/E* > 0.1, high We > 60% and < 0 can be formed not only in the Transition Zone T but also in Zone 1 in which the films exhibit a columnar microstructure. (3) The line corresponding to the films with zero macrostress lies in Zone 1 corresponding to the columnar microstructure. Chapter 4 reports on the effect of the energy E = Ebi + Efn of bombarding ions Ebi and/or fast neutrals Efn on its physical and mechanical properties, and resistance to cracking. It was shown that (1) The energy E is a key parameter controlling the properties of sputtered Ti(Al,V)N coatings. (2) The structure of coatings varies from TiN(200) to TiN(220) with increasing energy E. (3) The coatings with H/E* > 0.1, We > 60% and dense microstructure exhibit an enhanced resistance to cracking and are produced when a sufficient energy E is delivered to the growing coating. (4) The energy Efn makes it possible to sputter crystalline coatings on dielectric substrates held on a floating potential. Chapter 5 reports on the plasma Up and floating Ufl potentials in magnetron discharges. It is shown that (1) the differences in Up and Ufl result in strongly different properties of the coatings sputtered by single and dual magnetrons at the same power delivered to the magnetron discharge. (2) In the DC single and dual magnetron discharges, the Up and Ufl depend on the electric conductivity of the surface of the grounded deposition chamber. (3) The pulsed dual magnetron sputtering system enables to sputter coatings with fully reproducible properties. Chapter 6 reports on the effect of the energy E delivered into the growing Ti(Al,V)N coatings on its macrostress, microstructure, mechanical properties and resistance to cracking. It is shown that (1) the compressive macrostress can be reduced either by the pulsed bipolar substrate voltage Usp or the electron and ion bombardment during overshoots in the pulsed magnetron sputtering. (2) For formation of flexible coatings, the high compressive macrostress is not needed when coatings exhibit high ratio and non-columnar microstructure. Chapter 7 reports on the influence of a compressive macrostress in the Ti(Al,V)N coatings on their mechanical properties, structure, microstructure, and resistance to cracking. The macrostress is controlled by the energy Ebi. It is shown that (1) the compressive macrostress increases the hardness H and the ratio H/E* of the coatings. (2) The coatings exhibit a dense non-columnar microstructure when the energy Ebi > 3 MJ/cm3. (3) The enhanced resistance to cracking of the coatings is controlled by its mechanical properties, microstructure, and macrostress. Chapter 8 reports on the formation of TiN2 dinitride coatings. For the first time, a possibility to form the TiN2 dinitride coatings by magnetron sputtering has been demonstrated. The principle of the formation of TiN2 coatings is briefly described. Mechanical properties of sputtered coatings were investigated in detail. Chapter 9 contains the main obtained results of the Ph.D. thesis.

Abstract:

ků TiN2. Mechanické vlastnosti deponovaných povlaků jsou detailně diskutovány. Kapitola 9 je věnována hlavním dosaženým výsledkům.

Keywords

Ti(Al, V)Nx filmy, TiN2 nitridové filmy, Magnetronová depozice, Struktura, Mikrostruktura, Makrostres, Odolnost proti vzniku trhlin, Mechanické vlastnosti, Energie

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 30. 10. 2018

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: Prof. Ing. Jindřich Musil, DrSc.

University of West Bohemia

Faculty of Applied Sciences

Doctoral programme / field:
Applied Sciences and Computer Engineering / Plasma Physics and Physics of Thin Films