Chromatografická analýza fotoiniciátorů v obalových materiálech jako možných kontaminantů potravin

Bc. Klára HEJTMÁNKOVÁ

Diplomová práce

Chromatographic analysis of photoinitiators in packaging materials as potential contaminants of food

Anotace:

Diplomová práce je zaměřena na studium chromatografické separace fotoiniciátorů a jejich analýzu v obalových materiálech jako možných kontaminantů potravin. V úvodní kapitole jsou popsány obalové materiály potravin, jejich rozdělení, funkce a rizika. Dále práce poskytuje přehled možných způsobů analýzy obalových materiálů. V posledních kapitolách teoretické části diplomové práce je věnována pozornost fotoiniciátorům, jejich rozdělení, mechanismu účinku a v neposlední řadě také jejich analýze. Mezi nejrozšířenější metody pro analýzu těchto látek se řadí plynová a kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. Experimentální část byla zaměřena na separaci 31 fotoiniciátorů pomocí ultraúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (LC/MS). Jako první byly pomocí přímého zavádění roztoků standardů nastaveny vhodné parametry hmotnostního spektrometru pro ionizaci studovaných fotoiniciátorů a jejich selektivní detekci pomocí sledování vybraných reakcí. V dalším kroku byla studována chromatografická separace na třech vybraných UPLC kolonách (BEH C18, BEH C8, BEH fenylová). Byl sledován vliv složení mobilních fází (gradient)na rychlost analýzy i tvar píků pro jednotlivé fotoiniciátory. Výsledná chromatografická separace na BEH fenylové koloně s mobilní fází A (voda obsahující 0,1% (v/v) kyseliny mravenčí), mobilní fází B (acetonitril obsahující 0,1% (v/v) kyseliny mravenčí) a gradientem začínajícím na 80% mobilní fáze A byla aplikována na analýzu obalových materiálů (obal od sýru, kelímek od jogurtu, tetrapaky) a UV vytvrzovacího inkoustu. Následně byly fotoiniciátory na základě kalibrační křivky kvantifikovány. V obalových materiálech byly například detekovány fotoiniciátory difenyl(2,4,6 trimethylbenzoyl)fosfin oxid v obalu od sýru v koncentraci 3,74 g/dm2, 2 benzyl-2-(dimethylamino)-4´-morfolinobutyrofenon v obalu od jogurtu v koncentraci 598 ng/dm2 a 2-ethylhexyl 4-(dimethylamino)benzoát v obalu od sýru v koncentraci 89,8 ng/dm2. Pro stanovované látky bylo dosaženo limitů detekce v rozmezí 0,06-0,85 ng/ml a limit kvantifikace v rozmezí 0,18-2,58 ng/ml.

Abstract:

First chapter describes food packaging materials, their distribution, functions and risks. Next chapter discusses analysis of food packaging materials. Last chapter of the theoretical part is devoted to photoinitiators, their classification, mechanism of action and their analysis. Main methods for study of photoinitiators are liquid and gas chromatography coupled with mass spectrometry. Chromatographic separation was studied on three chromatographic UPLC columns (BEH C18, BEH C8 and BEH phenyl). The effect of the composition of mobile phase (gradient) to the speed of analysis and the shape of the peaks for the individual photoinitiators was observed. Chromatographic separation on chromatographic column BEH phenyl with mobile phase A (water containing 0.1% (v/v) formic acid), mobile phase B (acetonitrile containing 0.1% (v/v) formic acid) and gradient starting at 80 % mobile phase A was applied to analysis of packaging materials (for example packaging of cheese and yogurt cup) and UV curing ink. Calibration curves were used for quantification of photoinitiators. In food packaging materials were detected photoinitiators such as diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide in the packaging of cheese at concentration of 3,74 g/dm2, 2-benzyl-2-(dimethylamino)-4' morfolinobutyrophenon in yogurt cup at concentration 598 ng/dm2 and 2 ethylhexyl 4-(dimethylamino)benzoate in packaging of cheese at concentration of 89,8 ng/dm2. For analytes were achieved detection limits in range of 0,06-0,85 ng/ml and limit of quantification in range of 0,18 to 2,58 ng/ml.

Klíčová slova

fotoiniciátory, kontaminanty potravin, kapalinová chromatografie, hmotnostní spektrometrie, obalové materiály

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 22. 4. 2016

Zveřejnit od: 22. 4. 2016

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: prof. RNDr. Karel Lemr, Ph.D.

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie