Studium kinetiky krystalizace Ge1Sb2Se4 skla

Ing. Daniela Brandová

Master's thesis

Study of crystallization kinetics of Ge1Sb2Se4 glass

Abstract:

Tato diplomova práce je zaměřena na studium kinetiky krystalizace systému GeSb2Se4. Chalkogenidove sklo o složení GeSb2Se4 bylo studováno za neizotermních podmínek v závislosti na velikosti částic pomocí diferenčni skenovací kalorimetrie (DSC). K měření bylo připraveno sedm velikostních frakcí práškového vzorku, a také vzorek objemový (bulk). Experimentalní DSC data podlehla kinetické analýze s využitím nového programového vybavení. Podstatou kinetické analýzy bylo určit hodnoty aktivačních energií EA prostřednictvím metody Kissingerovy, Friedmanovy a Kissinger - Akahira - Sunose (KAS) metody. Zjištěné hodnoty aktivačních energií dále sloužily k výpočtu charakteristických funkci z(alpha) a y(alpha). Krystalizační chovaní skla GeSb2Se4 lze charakterizovat pomocí nukleačně - růstového Johnson - Mehl - Avrami (JMA) modelu. Získané výsledky byly porovnány s kinetikou krystalizace dříve studovaného Ge2Sb2Se5 skla. Tento materiál se vyznamně odlišuje v tom, že krystalizuje celá matrice, kdežto u skla o složeni GeSb2Se4 krystalizuje pouze jeji část a vznikají krystaly Sb2Se3. Tato skutečnost byla ověřena využitím rentgenové difrakční analýzy (RDA). Ke srovnání kinetiky krystalizace vyše uvedených materiálů posloužil semiempirický autokatalytický Šesták - Berggren (AC(M,N)) model. Tento model je charakterizován větši flexibilitou vzhledem k experimentalním datům na rozdíl od fyzikalně opodstatněného JMA modelu.

Abstract:

The aim of this thesis was to study the crystallization kinetics of GeSb2Se4 glass. Chalcogenide glass with GeSb2Se4 composition was studied under non - isothermal conditions depending on the particle size by using differential scanning calorimetry (DSC). Seven size fractions of the powder sample and the bulk sample were prepared for the experiment. Experimental DSC data succumbed kinetic analysis using the new software. The essence of kinetic analysis was to determine the activation energy EA using the Kissinger, Friedman and Kissinger - Akahira - Sunose (KAS) methods. The determined values of activation energies also used to calculate the characteristic functions z(alpha) and y(alpha).The crystallization behavior of glass GeSb2Se4 can be characterized by nucleation - growth Johnson - Mehl - Avrami (JMA ) model. The results were compared with previously studied the kinetics of crystallization Ge2Sb2Se5 glass. This material differs significantly in that its whole matrix crystallizes, whereas the glass of composition GeSb2Se4 crystallizes only partially, forming crystals of Sb2Se3. This was verified using X - ray diffraction analysis (XRD). To compare the kinetics of crystallization of the above materials semiempirical autocatalytic Sestak - Berggren (AC(M,N)) model was used. This model is characterized by greater flexibility in relation to the experimental data, unlike the physically meaningful JMA model.

Keywords

diferenční skenovací kalorimetrie, krystalizace, kinetika, chalkogenidová skla, systém Ge, Sb, Se

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 9. 5. 2014

Thesis defence

• Date of defence: 2. 6. 2014
• Supervisor: prof. Ing. Jiří Málek, DrSc.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry / Technical Physical Chemistry