Validace metody pro stanovení hormonů v odpadních vodách pomocí LC-MS/MS

Bc. Soňa NETOLICKÁ

Master's thesis

Validation of the method for determination of hormones in wastewater by LC-MS / MS

Abstract:

Cílem práce bylo validovat metodu vysokoúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí pro vybranou skupinu hormonů a z validovaných parametrů a analýzy reálného vzorku popsat postup přípravy, což je hlavním výsledkem této práce. Experimentální část se věnuje stanovení 18 hormonálně účinných látek v odpadních vodách, výběru vhodné kolony, složení mobilní fáze a také nastavení podmínek MS detektoru. Na základě optimalizace podmínek byl navržen standardní operační postup. Reálné vzorky odpadních vod byly přečištěny a zakoncentrovány pomocí off-line extrakce na pevné fázi a byly v nich stanoveny koncentrace hormonů a vypočítána výtěžnost metody. Ze změřených dat byly vypočítány parametry metody, jako je limit stanovitelnosti, který se pro analyty pohyboval v rozmezí od 0,46 do 95,74 ng/l a nebo rozšířená nejistota, která vykazovala hodnoty od 6 do 21 %.

Abstract:

The aim of this work was to validate the method of high performance liquid chromatography with tandem mass detection for selected group of hormones and from the validated parameters and real sample analysis to describe the preparation process, which is the main result of this work. The experimental part deals with determination of 18 hormone active substances in wastewater, selection of suitable column, composition of mobile phase and also setting of MS detector conditions. A standard operating procedure was designed based on condition optimization. Real wastewater samples were purified and concentrated by off-line solid phase extraction and hormone concentrations were determined and the recovery of the method was calculated. Parameters of the method were calculated from the measured data, such as the limit of determination, which was 0,46 - 95.74 ng/l for analytes or expanded uncertainty with a range of 6 to 21 %.

Keywords

hormony, odpadní voda, validace, kapalinová chromatografie, hmotnostní spektrometrie

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 2. 7. 2019

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: Ing. Sylvie Kříženecká, Ph.D.

JAN EVANGELISTA PURKYNĚ UNIVERSITY IN ÚSTÍ NAD LABEM

Faculty of Science

Master programme / field:
Ecology and Environmental Protection / Analytical Environmental Chemistry and Toxicology