Analýza anorganických látek plynovou chromatografií - stanovení dusičnanů ve vínech

Bc. David PLECH

Diplomová práce

Anylysis of inorganic compounds by gas chromatography - determination of nitrates in wine

Anotace:

Diplomová práce pojednává o analýze dusičnanů ve vínech s využitím plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS). Ke vzorkům vín byla přidána kyselina amidosulfonová, která odstranila ze vzorku dusitanové anionty. V práci bylo použito derivatizační (alkylační) činidlo triethyloxonium tetrafluoroborát [Et3O][BF4]. Došlo k O - alkylaci dusičnanového aniontu. Připravený derivát byl dostatečně těkavý pro headspace analýzu. Bez chemické derivatizace by nedošlo k převedení dusičnanového aniontu do plynné fáze. V práci byly optimalizovány jak kroky související s úpravou vzorku, tak parametry samotné analýzy GC/MS. Kvantifikace byla provedena pomocí metody vnějšího standardu, metody vnitřního standardu a metody standardního přídavku. Koncentrace dusičnanů v reálných vzorcích vín se pohybovala v rozmezí 2,851 - 11,029 mg/kg NO3-.

Abstract:

The thesis is focused on the analysis of the nitrates in the selected samples of wine by gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS). The sample of wine was mixed with sulfamic acid to remove the nitrites. Triethyloxonium tetrafluoroborate [Et3O][BF4] was chosen as derivatization (O - alkylation) reagent. The prepared derivate was sufficiently volatile for headspace analysis. The determination of the nitrate would not be possible without the chemical derivatization. The thesis is also focused on the optimization of particular steps in sample preparation procedure and parameters of GC/MS analysis. The results were evaluated by the method of external standard and the method of standard addition and then they were compared by using the method of internal standard. The final concentration of the nitrates in the wine was from 2,851 mg/kg to 11,029 mg/kg NO3-.

Klíčová slova

dusičnany, víno, plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 16. 4. 2019

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: doc. RNDr. Petr Barták, Ph.D.

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie