Vývoj a validace analytických metod stanovení vybraných fenoxykarboxylových kyselin a léčiv

Romana Beranová

Diplomová práce

Methods development and validation for determination of selected phenoxycarboxylic acids and pahrmaceuticals

Anotace:

V teoretické části diplomové práce byla řešena aktuální problematika přítomnosti fenoxykarboxylových kyselin a léčiv ve složkách životního prostředí. Pozornost byla zaměřena na léčiva - ibuprofen, carbamazepin, sulfamethoxazole, diclofenac a fenoxykarboxylové kyseliny - 2,4–D, 2,4–DP, MCPP, MCPA, MCPB, 2,4,5–T, dicambu. Popsány byly fyzikálně chemické vlastnosti těchto organických polutantů, jejich ekologické a environmentální aspekty. Uvedeny byly také možnosti jejich analytického stanovení. V experimentální části byly uvedeny, pro validační studii, následující výkonnostní parametry – složení mobilní fáze, pracovní, kalibrační a lineární dynamický rozsah, opakovatelnost, reprodukovatelnost mezilaboratorním porovnávacím testem, limit detekce a stanovitelnosti. Konečné složení mobilní fáze byl 0,1 % roztok kyseliny octové v 5 % metanolu a 0,1 % roztok kyseliny octové v metanolu. Lineární dynamický rozsah kalibrace byl u všech analytů do 1000 ng.l-1 s opakovatelností do 10 %. Limit detekce činil okolo 6 ng.l-1, limit stanovitelnosti byl u fenoxykarboxylových kyselin okolo 5ng.l-1 a u léčiv až 19 ng.l-1.

Abstract:

The theoretical part of this diploma thesis consists of current matters regarding the presence of phenoxy carboxylic acids and the presence of pharmaceuticals in living environment elements. The attention has been focused on drugs - ibuprofen, carbamazepin, sulfamethoxazole, diclofenac and phenoxy carboxylic acids - 2,4-D, 2,4–DP, MCPP, MCPA, MCPB, 2,4,5–T, dicamba. Selected validation parameters were the mobil phase composition, working, calibration and linear dyinamic range, repeatability, reproducibility interlaboratory testing of syntetic sample and limit of detection and determination. The final composition of mobil phase was 0,1 % aceitc acid solution in 5 % methanol and 0,1 % acetic acid solution in methanol. The linear dynamic range of the calibration was for all analytes up 1000 ng.l-1 with a repeatability of 10 %. The detection limit was at around 5 ng.l-1 phenoxy carboxylic acids and drugs to 19 ng.l-1.

Klíčová slova

Validace, standardní operační postup, fenoxykarboxylové kyseliny, léčiva, kapalinová spektrometrie s hmotnostní detekcí (LC-MS)

Keywords

Validation, standard operation progress, Phenoxy carboxylic acids, Pharmaceuticals, liquit chromatography with mass spektroskopy (LC-MS)

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 29. 4. 2011

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: doc. Mgr. Marek Vach, Ph.D.

Česká zemědělská univerzita v Praze

Fakulta životního prostředí

Magisterský studijní program:
Regionální environmentální správa - kombinované Litvínov