Spektrometrie iontové pohyblivosti ve spojení s hmotnostní spektrometrií v analýze cukrů

Bc. Lucie PUŠOVÁ

Diplomová práce

Hyphenation of ion mobility spectrometry with mass spectrometry in analysis of carbohydrates

Anotace:

Diplomová práce se zaměřuje na problematiku analýzy sacharidů od nejmenších monosacharidů až po složité polysacharidy. Teoretická část představuje sacharidy jako takové, jejich struktury, vlastnosti i použití. Je zde uvedena také jejich analýza jak klasickými metodami, například volumetrií, polarimetrií, refraktometrií atd., tak instrumentálně náročnějšími analytickými metodami, jako jsou nukleární magnetická rezonance, plynová chromatografie, ale hlavně kapalinová chromatografie a hmotnostní spektrometrie. Aplikace vybraných metod pro forenzní účely a odhalení pančování potravin jsou zde zmíněny podrobněji. Závěr teoretické části je věnován analýze sacharidů spektrometrií iontové pohyblivosti. Experimentální část se zabývá vývojem metody pro analýzu sacharidů kapalinovou chromatografií spojenou s iontovou mobilitou a hmotnostní spektrometrií s cílem odhalit příčiny separace jednotlivých analytů při iontově mobilitním experimentu. Zkoumána byla ionizace a fragmentace sedmi monosacharidů a dvou alduronových kyselin Samotná hmotnostní spektra neposkytla dostatek informací pro odlišení izobarických látek, podobně ani iontová mobilita nenabídla jejich jednoznačnou identifikaci. U některých ze studovaných látek byla pozorována separace iontovou mobilitou, a to dokonce pro jednotlivé analyty. Nově vyvinutá metoda spojující separaci anomerů kapalinovou chromatografií s iontově mobilitní separací a hmotnostní spektrometrií potvrdila, že iontovou mobilitou jsou separovány různé struktury aduktů sacharidů se sodíkem. Navržený postup může být použit obecněji při studiu jednoduchých i složitějších sacharidů a k hlubšímu porozumění chemii sacharidů.

Abstract:

The thesis deals with the analysis of saccharides. The theoretical part describes structures, properties and usability of saccharides. Further, various analytical methods (volummetry, polarimetry, refractometry etc.) including sophisticated ones (nuclear magnetic resonance, gas chromatography and especially liquid chromatography and mass spectrometry) employed for the analysis of saccharides are mentioned. Applications of selected methods for forensic analysis and detection of counterfeits are also shown. A large section is devoted to the analysis of saccharides by ion mobility spectrometry. In the experimental part, seven monosaccharides was analysed by a new method, combination of high performance liquid chromatography with ion mobility and mass spectrometry. Newly developed methods combined anomeric separation by liquid chromatography with ion mobility separation and mass spectrometry confirmed ion mobility separation of different structures of sodiated molecules of saccharides. The proposed procedure can be also used in the study of other saccharides, monosaccharides as well as more complicate ones and to deeper understanding of saccharide chemistry.

Klíčová slova

analýza sacharidů, separace anomerů, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, hmotnostní spektrometrie, spektrometrie iontové pohyblivosti

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 24. 4. 2015

Zveřejnit od: 24. 4. 2015

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: prof. RNDr. Karel Lemr, Ph.D.

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie