Vývoj metody HPLC pro stanovení simulantů bojových chemických látek a jejich stechiometrická degradace na povrchu nanokrystalických oxidů kovů

David ŽIŽKA

Bachelor's thesis

HPLC method development for the determination of nerve agents simulants and their stoichiometric degradation on the surface of nanocrystalline metal oxides

Abstract:

Bakalářská práce se zaměřuje na vývoj metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro sledování degradace vybraných simulantů bojových chemických látek (2-CEES, DMMP, TEP) na povrchu vybraných nanokrystalických oxidů kovů. Primárně zastoupenými nanokrystalickým oxidem hořečnatým (MgO) a kompozitu oxidu manganičitého s grafen oxidem (GO/MnO2). Mechanismus degradace vybraných simulantů byl studován pomocí metod plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS) a in-situ infračervené spektroskopie s difúzně-reflektanční technikou (FTIR-DRIFT). Maximální účinnost degradace byla zjištěna pro MgO kalcinovaném při teplotě 400 °C (v případě DMMP) a 500 oC (v případě TEP). V případě kompozitních materiálů byly prokázány maximální účinnosti degradace pro oxid manganičitý s 15 g grafen oxidu (pro DMMP) a oxid manganičitý s 10 g grafen oxidu (pro TEP). Na základě analýz pomocí GC-MS metody a FTIR-DRIFT techniky byl navržen mechanismus degradace simulantů na povrhu reaktivních sorbentů. Bylo zjištěno, že testované sorbenty rozkládají (hydrolyzují) simulanty štěpením P-O-aryl a P=O vazeb v molekule simulantů somanu a sarinu, DMMP a TEP za vzniku methanolu a ethanolu, jako těkavých degradačních produktů. Simulant yperitu 2-CEES byl ve vodném prostředí rozkládán dehydrohalogenačními reakcemi za vzniku 1,2-Bis(ethylthio)ethanu (BETE).

Abstract:

The bachelor thesis focuses on the development of the high-performance liquid chromatography (HPLC) method for monitoring the degradation of selected chemical warfare simulants (2-CEES, DMMP, TEP) on the surface of nanocrystalline metal oxides represented by nanocrystalline magnesium oxide (MgO) and manganese oxide/graphene oxide composites (GO/ MnO2). The mechanism of degradation of selected simulants was studied by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and in-situ Infrared spectroscopy with diffusion-reflection technique (FTIR-DRIFTS). The best degradation efficiency was determined for MgO annealed at 400 °C (for DMMP) and 500 ° C (for TEP). In the case of composite materials (GO/MnO2), the best degradation efficiency was determined for manganese oxide with 15 g of graphene oxide (for DMMP) and manganese oxide with 10 g of graphene oxide (for TEP). Based on the GC-MS and the FTIR-DRIFTS measurements, a degradation mechanism of CWA simulants on the surface of reactive sorbents was proposed. It was found that sorbents accelerate markedly the decomposition of CWA simulants causing the cleavage of the P-O-aryl bond and the P=O bonds in the simulant molecules. In the in aqueous solution, the simulant molecules were decomposed in aqueous medium to methanol (DMMP) and ethanol (TEP) as volatile degradation products. 2-CEES was decomposed by the dehydrohalogenation reaction to form 1,2-bis (ethylthio) ethane (BETE).

Keywords

Bojové chemické látky, simulanty bojových chemických látek, reaktivní sorbent, oxidy kovů, vysokoúčinná kapalinová chromatografie

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 26. 9. 2018

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: Ing. Martin Šťastný

JAN EVANGELISTA PURKYNĚ UNIVERSITY IN ÚSTÍ NAD LABEM

Faculty of Environment

Bachelor programme / field:
Ecology and environmental protection / Environmental Protection